化學實驗中玻璃儀器的洗滌

在分析工作中, 洗凈玻璃儀器凈不僅是一個必須做的實驗前的準備工作, 也是一個技術性的工作。洗滌玻璃儀器是否符

合要求, 對實驗結果有很大的影響。玻璃儀器洗凈標準是洗凈后的玻璃儀器倒置時, 水沿壁自然流下, 均勻潤濕而無條紋及水珠。洗滌時應根據玻璃儀器的不同, 污染物的不同, 實驗的要求不同采用不同的洗滌方法。

1 常用玻璃儀器的洗滌玻璃儀器可分計量玻璃儀器和非計量玻璃儀器

1.1 計量玻璃儀器洗滌與計量有關的玻璃儀器( 如容量瓶、移液管、吸量管、滴定管) 用鉻酸洗液浸泡后, 用自來水沖洗, 之后用蒸餾水( 或去離子水) 潤洗三次, 直到洗凈為止。對移液管、滴定管這種尺寸較大計量玻璃儀器, 這種方法目前還是一個比較實用的方法, 只是要注意洗液的回收, 減少污染。對容量瓶、吸量管等較小儀器可將其浸于溫熱的洗滌劑水溶液中, 在超聲波清洗機液槽中超洗數分鐘, 洗滌效果, 值得推廣。計量玻璃儀器不能用毛刷洗刷。

1.2 非計量玻璃儀器洗滌非計量玻璃儀器可分為一般玻璃儀器和特殊玻璃儀器。

1.2.1 一般玻璃儀器的洗滌

先用水自來水沖洗可溶性物質并用毛刷刷去表面粘附的塵土, 然后沾低泡型的洗滌劑溶液刷洗, 用自來水沖洗至無泡

沫; 若儀器內壁被水均勻潤濕, 再用蒸餾水( 或去離子水) 潤洗三次。

1.2.2 特殊玻璃儀器的洗滌

1 .2.2.1 砂芯玻璃濾器的洗滌

新的濾器可置于6mol/L 的鹽酸溶液中超聲數分鐘, 再用水反復抽洗, 后用蒸餾水洗凈; 使用過的濾器應根據不同的

沉淀物采用適當的洗滌劑超聲溶解沉淀, 再用水反復抽洗至洗凈, 在110℃烘干, 升溫和冷卻過程都要緩慢進行, 以防裂損。砂芯玻璃濾器洗凈后應防塵存儲 。

1 .2.2.2 比色皿的洗滌

比色皿是光度分析常用的器件, 使用前要充分洗凈。常將比色皿置于洗滌劑的溶液浸泡超聲洗數分鐘, 后洗凈; 對于

有色物質的污染可用3mol/L 的鹽酸- 乙醇( 1+1) 溶液洗滌, 洗凈后倒置于濾紙上。

2 實驗中常遇到污染物的洗滌

2.1 硝酸銀洗滌法

有機化學實驗中經常使用AgNO3 溶液, 長期盛放AgNO3溶液的試劑瓶、試管、滴管等都有以Ag2O 為主的黑褐色銀跡污物存在, 用碘- 碘化鉀溶液洗滌, 黑褐色沾污物很快除去。

2.2 錳跡洗滌法

化學實驗中, 經常使用KMnO4 溶液, 長期盛放KMnO4 溶液的試劑瓶、滴瓶, 都有以MnO2 的黑褐色錳跡污物存在。一般介紹用濃鹽酸或草酸法洗滌, 但洗滌效果不是很理想。由于任何不溶性錳的氧化物都可以溶解在莫爾鹽[FeSO4.(NH4)2SO4·6H2O]的溶液中, 所以, 在固著有錳跡的玻璃儀器中, 加入莫爾鹽溶液或用稀H2SO4 酸化了的莫爾鹽溶液, 對污物都有藥到跡除之功效, 是一種理想的除錳跡洗滌法。

2.3 脲醛樹脂跡洗滌法

在脲醛樹脂的制取實驗中, 實驗結束后, 三口燒瓶壁上常常附著大量不溶性的脲醛樹脂跡, 用有機溶劑法除跡既浪費試

劑又污染環(huán)境, 效果很不理想。實踐證明先在電爐上灰化, 然后在400℃的馬福爐中灼燒, 能很好地除去污跡。

結論：測量微量元素用的玻璃儀器用10%的硝酸溶液浸泡8小時以上, 然后用純水沖凈。測磷用的儀器不可用含磷酸鹽的商品洗滌劑洗。測鉻、錳的儀器不可用鉻酸洗液、高錳酸鉀洗液洗滌。測鐵用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷刷洗, 測鋅、鐵用的玻璃儀器酸洗后不能再用自來水沖洗, 必須直接用純水洗滌; 測納米粉體緩慢倒入并攪拌1h, 將制得的硅溶膠分別置于t1=20℃, t2=25℃, t3=30℃, t4=35℃, t5=40℃, t6=60℃,t7=65℃,t8=70℃的環(huán)境中24h,測量其沉降高度。以上實驗結果表明, 分散法硅溶膠的穩(wěn)定性與溶膠濃度關系不大, 在堿性環(huán)境( pH>8.5) 及部分酸性環(huán)境( pH=2-4) 下較穩(wěn)定, 且隨著溫度的升高, 穩(wěn)定性降低。另外, SiO2 納米粉體粒徑、比表面積, 溶膠黏度等因素對分散法硅溶膠穩(wěn)定性的影響還需要通過大量實驗進一步討論分析。